讨论:①溶剂的选择:只有无水乙醇和无水甲醇可以得到满意的结果,其他溶剂由于盐酸异烟肼在其中溶解度的限制,不能使用。②酸的种类和浓度及异烟肼的浓度:当酸与异烟肼试剂的摩尔比为2: 1时,即可得到吸光度。③水分、温度、光线、氧气的影响:当溶剂中含水量增加时,吸光度下降。随着温度的升高,反应加速。在带塞玻璃管中,溶剂不挥发和吸水时,光和氧不影响反应。
其他甾体化合物需要放置或加热很长时间才能完全反应。因此,在上述反应条件下,该方法对δ 43酮甾体具有一定的特异性。5.考伯反应比色法考伯反应是指女性激素用硫酸和乙醇加热显色,用水或稀硫酸稀释再加热变色,在515nm附近有吸收。考伯反应有两步:①用硫酸乙醇进行光热反应产生黄色,在465nm处被吸收;(2)用水或稀硫酸稀释,重新加热至呈现粉红色,在515nm处吸收。
5、载体 激素分为哪几类各类与 分析有关的主要结构特征是什么分为两类,一类是我们常见的性激素,起调节营养代谢,促进机体特别是生殖器官的发育和成熟,调节人体内环境以适应外界环境的作用。性激素分为雌性激素和雄性激素和妊娠激素,介导人体生长发育和环境适应等多种动作。肾上腺皮质分泌的一种激素属于一大类药物-0 激素,由人的肾上腺产生。主要用于补充人体肾上腺功能不全的功能。
甾体 激素的药理作用和不良反应甾体 激素是类固醇的别称激素,临床上广泛使用。类固醇激素的主要作用是维持生命,维持性功能,调节免疫,治疗皮肤病。但类固醇激素也会引起一些副作用和不良反应,不宜大量使用。甾体 激素、甾体 激素的不良反应不宜大量使用,否则会导致一些不良反应。常见的不良反应有:皮肤症状、骨质疏松、胃肠道症状等。
6、 甾体 激素类药物(2HPLC:醋酸氟轻松软膏、醋酸氢化可的松软膏、醋酸曲安奈德软膏、丙酸倍氯米松软膏、地塞米松磷酸钠滴眼液、哈塞克硝唑乳膏等鉴别试验。在中国药典中。特殊杂质的检查。游离磷酸:检查地塞米松磷酸钠(中国药典收载)和氢化可的松磷酸钠中的游离磷酸。高法制用磷酸与钼酸在酸性溶液中反应生成磷钼酸铵,再还原生成蓝色磷钼酸(钼蓝),在740nm波长处有吸收。
本品在生产过程中大量使用甲醇和丙酮,所以药典规定要检查甲醇和丙酮残留。甲醇的限量为3.1ng.3 .雌酮:检查炔雌醇中的雌酮。该法律体系基于雌酮的齐默曼反应。即羰基邻位有活性亚甲基的化合物与间二硝基苯在碱性氢氧化钾乙醇溶液中反应,呈现红~蓝色。雌酮是17-酮类固醇,因此根据该反应生成紫红色化合物。在这个操作中,如果不使用高纯度的间二硝基苯,就会呈棕色,难以判断。
7、药物 分析习题 甾体 激素的官能团呈色反应有哪些①C17α-醇酮基的显色反应:cortex 激素 drugs分子结构中C17位的α-醇酮基是可还原的,能与氧化剂四氮唑盐反应显色。如醋酸泼尼松在碱性条件下与氯化三苯基四唑试液反应生成红色。②酮基的显色反应:甾体 激素分子结构中含有酮基,如C3酮基、C20酮基,均可用羰基试剂显色,如2,4二硝基苯肼、异烟肼、硫酸苯肼。比如醋酸可的松、氢化可的松等。,其甲醇或乙醇溶液中加入新的硫酸苯肼试液,加热时变黄。
其中,亚硝基铁氰化钠反应可被认为是鉴别孕酮的一种灵敏而专一的方法。黄体酮在一定条件下呈蓝紫色,而其他常用的甾体 激素不是蓝紫色,而是淡橙色或无色。④有机氟的显色反应:一些含氟药物(如醋酸氟轻松、醋酸地塞米松等。)用氧瓶燃烧法生成无机氟化物,在12%乙酸钠的稀乙酸中与茜素氟化蓝和硝化纤维素反应,即呈蓝紫色。⑤酚羟基的显色反应:C3是酚羟基的雌激素,能与重氮苯磺酸反应生成红色偶氮染料。
8、 甾体 激素类药物的 分析——鉴别实验Section II显色反应、沉淀反应、制备衍生物确定熔点、水解产物的反应、薄层色谱法、紫外分光光度法、红外分光光度法都是鉴别甾体-1/药物的常用方法。一、显色反应(一)与强酸硫酸、磷酸、高氯酸、盐酸等的显色反应。都是有色的,硫酸是主要的。可能的机理是浓硫酸与甾体的酮基反应生成正碳离子,再与HSO4反应。特点:操作简单,反应灵敏,有不同的颜色或荧光,但操作条件不易掌握。
(可用作薄层显影剂);2.C3和C20酮基可与羰基试剂如2,4二硝基苯肼、异烟肼和硫酸苯肼反应。3.酮基和活性亚甲基可与亚铁氰化钠、间二硝基酚和芳香醛反应而产生颜色,4.有机氟在氧气瓶中燃烧生成无机氟化物,用茜素蓝和硝酸铈显色;5.酚羟基可与重氮磺酸反应生成红色偶氮染料。二、沉淀反应1,它可被燃烧试剂C17α醇的酮基还原,生成橙红色氧化亚铜沉淀。